Essigsäure von Mollerat

Polytechnisches Journal, 1820, Band 3, Nr. XXXI. (S. 229–250)

Fußnote 74 in Dinglers Polytechnisches Journal, 1820, Band 3, Nr. XXXI. (S. 229–250)
unter dem Titel: Ueber die ausgestellten Erzeugnisse des französischen Kunstfleißes

Essigsäure Dingler fig009569_13Hr. Mollerat hat die Kunst, Essigsäure (acidum aceticum) aus Holz zu erhalten, darinn vervollkommnet, daß er dieses verkohlt: er konzentrirt diese Säure dergestalt, daß sie sich bei einer mäsigen Temperatur krystallisirt, und er bringt sie in den möglichst reinsten Zustand, so daß die einzelnen Krystallisationen weiß und durchsichtig sind, wie Eiß vom reinen Wasser. Dadurch hat er den Künsten, die Essigsäure brauchen, großen Dienst geleistet. (Das Verfahren die Essigsäure aus der Holzsäure rein darzustellen, werden wir in einem der nächsten Hefte dieses Journal mittheilen. D.)

Der Eintrag dazu lautet:

Essigsäure aus Holz bereitet.

Die Bereitung der Essigsäure durch Verkohlung des Holzes ist eine neue Erfindung. Vor dem Jahre 1806 hatte man zwar bereits einige Versuche gemacht; aber erst in der gegenwärtigen Zeit wurde das Verfahren in seinem ganzen Umfange festgestellt, und hie Anwendung desselben mit großem Erfolg eingeführt. Mehrere Künste von Belang, wie die Färbereien, die Zeugdruckereien gebrauchen die Essigsäure unter Gestalt des essigsauren Bleies oder Eisens.

Die Herrn Mollerat zu Pouilly (an der Gold-Küste), Payen und Pluvinet haben Salmiack aus ihrer Fabrik auf die Ausstellung gebracht, welcher den ausländischen ganz ersezt.

URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj003/ar003031


Titel: Dollfuß, über die Fabrikation des essigsauren Natron und der reinen Essigsäure aus Holzessig.
Autor: Dollfus, Ernst
Fundstelle: 1876, Band 219 (S. 423–428)
URL: http://dingler.culture.hu-berlin.de/article/pj219/ar219111
Die Fabrikation des essigsauren Natron und der reinen Essigsäure aus Holzessig; von Ernst Dollfus.
(Schluß von S. 363 dieses Bandes.)

Zur fabrikmäßigen Darstellung der Essigsäure verwendet man eiserne Kessel mit kupfernem Helm und Kühlschlange, bringt zuerst das krystallisirte essigsaure Natron in den Kessel und gießt dann schnell unter Umrühren die Schwefelsäure hinzu. Hierauf setzt man den Helm des Destillationgefäßes auf, lutirt ihn sorgfältig mit Lehm oder Thon und verbindet ihn mit der Kühlvorrichtung. Man überläßt den Kessel einige Zeit der Ruhe, damit die Schwefelsäure die Salzmasse möglichst durchdringe, und heizt hierauf an. Zuerst destillirt die concentrirteste Essigsäure, aber nach und nach wird das Destillat immer verdünnter, bis zuletzt nur noch Wasser abläuft. Man unterbricht jetzt die Destillation, nimmt den Helm des Kessels ab und kann dann bei offenem Feuer den Inhalt desselben, das saure schwefelsaure Natron, soweit einkochen, daß dasselbe beim nachherigen Ausschöpfen und Füllen in bleierne Pfannen im Erkalten fest wird und so verkauft werden kann.


Eine Beschreibung des Verfahrens mit ausgezeichneten Zeichnungen

unter 4. Pyrolignous Acid, or Wood Vinegar. in

A Dictionary of Arts, Manufactures and Mines containing a clear exposition of their principles and practice, 1840, London

Quelle: Projekt Gutenberg


Mollerat mußte sich mit seiner Erfindung gegen die etablierten Produkte behaupten

 

Lettre signée, adressée à «Monseigneur»[probablement Emmanuel Crétet (1747/1809),
ministre de l’Intérieur]. 3 pages grand in -folio.[Paris]vers 1808
Ein  Brief mit Unterschriften, adressiert an «Monseigneur»[vermutlich Emmanuel Crétet (1747/1809), Innenminister, 3 Seiten Folio [Paris] um 1808
Pétition signée conjointement par 33 vinaigriers de Paris (dont Maille et Acloque) dénonçant les pratiques de Mollerat, à Pellerey (Côte-d’Or, près de Nuits) qui vend sous l’appellation devinaigre
un «acide pyroligneux»fabriqué dans ses fourneaux à partir de la distillation du bois.
Petition unterschrieben von 33 Essighändlern oder Essigproduzenten in Paris, welche die Praktiken von Mollerat in Pellery (Côte-d’Or, bie Nuits) anzeigen, der unter der Bezeichnung devinagre eine «acide pyroligneux» verkauft, die durch Destillation von Holz in seinen Hochöfen gewonnen wird.
Ils demandent l’interdiction de cette
appellation usurpée. «Nous vous
dirons que,d’après la doctrine de tous les chimistes, desMacquer, Guyton, Chaptal, Parmentier et autres,
et d’après les notions généralement adoptéesdans le commerce et les usages de la vie, on neconnoit sous le nom de vinaigre que le résultat
du second degré de la fermentation des substances muqueuses et spiritueuses, et que tous les acides produits autrement que par cette
fermentation sont désignés sous la dénomination d’acide […]»
Sie bitten darum, daß die Verwendung der Bezeichung verboten wird, da man unter Essig im Allgemeinen und nach der Lehrmeinung aller Chemiker ein Produkt versteht, daß durch Fermentation von alkoholischen Flüssigkeiten hergestellt wird, und alle anderen Säuren, die anders als durch diese Fermentation hergestellt werden, als Säuren bezeichnet werden sollten.
[Jean-Baptiste Mollerat (1772/1855), grâce à l’appuide son parent Guyton de Morveau, obtint
gain de cause : en 1808, le ministre de l’Intérieur désavoua l’arrêté
préfectoral de la Côte-d’Or et autorisa Mollerat àvendre son produit distillé sous l’appellation
de”vinaigre nouveau agréé par l’Institut”].
Jean-Baptiste Mollerat (1772/1855) hat durch Vermittlung von Guyton de Morveau erreicht, daß das Verbot der Präfektur von Côte-d’Or aufgehoben wird und er sein Produkt unter der Bezeichung “vinaigre nouveau agréé par l’Institut” verkaufen durfte.
Zustand: Trous d’épingle, petites déchirures. (Ref. 8011)
Aus einem Katalog mit Autographen von

Emmanuel Lorient, librairie Traces Ecrites
29, rue de Condé, 75006 Paris (métro Odéon)

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Eine ziemlich genaue Beschreibung der Herstellungsmethode findet sich in

Élémens de chimie médicale (Volume 2) (1817)

Bei archive.org Seite 416 – 418

Des Produits de la distillation du bois.

Nous avons établi ( § 637 ) que le bois distillé fournit du charbon, de l’huile, de Tacide acétique, de Teau, du gaz hydrogène carboné , du gaz oxide de carbone et de l’acide carbonique. M. Mollerat est le premier qui ait formé un établissement en grand pour recueillir ces divers produits et en tirer parti ; nous allons donner la description du procédé suivi actuellement à Cboisi-sur-Seine, et dont l’objet principal est l’extraction de l’acide acétique et du charbon.

« On dispose, à l’une des extrémités d’un bâtiment trèsvaste , quatre fourneaux destinés à recevoir de grandes cornues, dont la partie inférieure est en fonte et tout le reste en forte tôle. A très-peu de distance du fond de ces cornues, se trouve l’ouverture d’un tuyau en cuivre , du diamètre de 3 pouces, qui s’élève contre les parois, et s’évase en entonnoir à la partie supérieure. La cylindre en cuivre, de 8 ou 9 pouces de large, et long de 18 à 20 pieds, s’ajuste à cet entonnoir, sort de l’atelier, se recourbe et va plonger au fond d’un vaste cuvier plein d’eau qui se renouvelle sans cesse. Là, il se décharge dans un condensateur auquel sont adaptés, d’un côté , un petit robinet pour l’écoulement des liquides, et, de l’autre, un cylindre à-peu-près du même calibre que le précédent, et qui s’élève verticalement, se recourbe, rentre dans l’atelier , se recourbe de nouveau, et va s’ouvrir dans le foyer.

Cet appareil monté, on remplit la cornue de bois coupé depuis un an, et qui est, autant que possible, droit,long et de Ja grosseur du poignet ; on le range avec ordre , et,  lorsque la cornue est pleine, on la ferme avec son couvercle, qu’on assujettit par des vis ; on lute avec de la terre argileuse , et, au moyen d’une grue, deux hommes l’enlèvent et la placent dans son fourneau. On met par-dessus une Couverture en maçonnerie d’un poids considérable ; on ajuste le cylindre à la cornue, et Ton fait du feu. Toute l’eau qui appartient au bois se dissipe, et bientôt la carbonisation commence; alors il se dégage beaucoup d’acide carbonique, beaucoup d’acide acétique très-étendu d’eau, beaucoup d’hydrogène carboné, beaucoup d’une matière huileuse analogue au goudron , et peut-être un peu de gaz oxide de carbone.

Dans quelque point de la cornue que la décomposition se fasse , tous ces produits sont forcés de traverser la masse entière pour chercher l’ouverture du tuyau indiqué, lequel est à dessein placé à l’extrémité inférieure ; ils se rendent par ce dernier dans le cylindre en cuivre, qui les pdrte dans le condensateur. Là, presque tout ce qui est eau , acide acétique et matière huileuse , se condense et coule par le petit robinet, pendant que tout ce qui est acide carbonique, gaz hydrogène carboné, gaz oxide de carbone , entraînant une petite quantité des autres produits, remonte par le second cylindre , et va dans le foyer , où il sert de combustible.

Lorsque l’opération a marché cinq heures, on dirige, au moyen d’un robinet, ces vapeurs inflammables sous une autre cornue, où l’on vient d’allumer le feu. La chaleur du fourneau et celle qui se développe dans le bois pendant sa décomposition, suffisent pour déterminer la carbonisation de tout ce qui est contenu dans la première. On n’attend pas même que le dégagement de ces vapeurs ait cessé pour la retirer, parce que le charbon serait trop friable. Lorsquela cornue voisine commence à donner des produits gazeux et peut se passer de son secours, on l’enlève et l’on met le feu aux gaz  qui en sortent, pour n’être pas incommodé de leur odeur ; la flamme qu’ils produisent est de la grosseur du corps , et s’élève à plusieurs pieds au-dessus du tuyau : elle dure environ une demi-heure.

Immédiatement après que cette cornue est enlevée , on la remplace par une nouvelle, et l’on procède comme cidessus.

Cette pratique demande quelques précautions : en effet, au moment où l’on sort la cornue de son fourneau, le cylindre de cuivre est rempli de vapeurs inflammables ; si on la Intait de suite avec celle qui lui succède, les gaz se mêleraient avec Tair qu’elle contient, et la plus petite étincelle qui pénétrerait par les fissures de la cornue produirait une détonnation épouvantable : aussi ne lute-t-on jamais l’appareil qu’au moment où lès vapeurs empyreumatiques se manifestent.

Les cornues sont de la capacité de 72 à 100 pieds cubes ; elles contiennent une et demie à deux voies de bois : lorsqu’il est bien choisi et de bonne qualité, il donne vingthuit pour cent de charbon, et 240 à 3oo litres d’acide pyroligneux contenant un douzième de goudron.

Le charbon a conservé la forme du bois ; il n’est mêlé que d’une très-petite quantité de poussier qui provient des écorces; il réunit toutes les qualités d’un bon charbon; sa combustion est plus rapide et plus vive : aussi il en faut moins pour porter les liqueurs à l’ébullition.

Si on l’expose au contact de l’air , il gagne au poids dix pour cent.

Les bois durs donnent les résultats les plus salisfaisans ; les bois blancs sont rejetés : il faut cinq à six heures pour les carboniser, et sept heures pour laisser refroidir le charbon.

(P. L. Dupuytren.)

Le procédé généralement suivi par les charbonniers pour extraire le charbon, consiste à enflammer le bois avec le contact de l’air, et à l’éteindre lorsqu’il est charbonne; il est évident que . dans cette opération , non- seulement on perd l’acide acétique , l’huile et les gaz , mais que l’on obtient encore moins de charbon que par la distillation dans des vaisseaux clos , puisque l’oxigène de Tair transforme une portion du charbon mis à nu su gaz acide carbonique.

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